生物学的同等性とバイオアベイラビリティのジャーナル

概要

エレクトロスプレーイオン化LC-MS/MSを用いたヒト血漿中のアプレピタントの測定

ラヴィ・プラカシュ PVDLS、スマドゥリ B、スリカンス M

ヒト血漿中のアプレピタント（APT）を測定するための正確で感度が高く、スループットの高い液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析（LC-MS/MS）法が、内部標準としてクエチアピン（QTP）を使用して開発され、検証されました。分析対象物と内部標準は、液液抽出を使用してヒト血漿から抽出されました。クロマトグラフィー分離は、5 mM酢酸アンモニウム（pH 4.00）：アセトニトリル（10：90）からなるアイソクラティック移動相を使用して、Discovery C18 10 cm×4.6 mm、5 μmカラムで、流速0.9 ml/分で実行されました。MS-MS検出は、APTとQTPに対してそれぞれm/z 535.10/277.10と384.00/253.10で、ポジティブモードで多重反応モニタリング（MRM）で操作されたAB Sciex API 3200タンデム質量分析計で実行されました。 APT の線形ダイナミック レンジは 10.004 ～ 5001.952 ng/ml で、平均相関係数 (r) は 0.9991 と評価されました。アッセイの精度 (変動係数、CV として表される) は、LQC、MQC、HQC の濃度で 15% 未満、LLOQQC では 20% 未満でした。高、中、低品質管理サンプルでの APT の回収率はそれぞれ 71.9%、68.0%、63.8%、内部標準では 77.7% でした。分析対象物は、5 回の凍結融解サイクル、ベンチトップ、湿潤抽出、乾燥抽出、自動サンプラー、および中間安定性試験を通じて安定していることがわかりました。したがって、提案された方法は、生物学的同等性試験におけるヒト血漿中のアプレピタントの日常的な品質管理分析に適していることがわかりました。