生化学と分析生化学

概要

ゲル製剤中の抗菌薬ベシフロキサシン塩酸塩およびフェノキシエタノールの定量分析法の開発と検証

プラディープ クマール、ニーラム パワー*、ネーハ ミノカ、カビタ バーマニ、アシャ プーニア

目的:本研究の目的は、抗菌ゲル製剤の分析方法を開発し、それを検証することです。

背景:分析法の検証は、手順/方法/システム/アナリストが、技術のパフォーマンス特性が分析アプリケーションに必要な要件に準拠していることを研究室の研究によって認識された正確で再現可能な結果を​​提供するという確認研究を含むプロセスです。

目的:新しい高感度かつ正確な RP-HPLC 法を開発することにより、開発と検証で従うべき条件とパラメータを改善すること。提案された新しく開発された方法を、IP、USP、BP、ICH ガイドラインに記載されている分析パラメータに従って検証します。

方法: HPLC 法は、特異性、直線性、LOD、LOQ、精度、正確さ、範囲、堅牢性、分析溶液の安定性、システム適合性などのさまざまなパラメータを使用して、使用した分析手順が意図した用途に適していることを示すために検証されました。

結果:薬物ベシフロキサシン標準の保持時間はそれぞれ 7.781 分、サンプルは 7.731 分でした。標準ベシフロキサシンの面積は 1828547、サンプル面積は 1825315 でした。サンプルの含量は 98% でした。薬物フェノキシエタノール標準の保持時間はそれぞれ 2.010 分、サンプルは 2.004 分でした。標準フェノキシエタノールの面積は 438025、サンプル面積は 438103 でした。サンプルの含量は 97.04% でした。システム適合性では、各ピークの 5 回の反復注入の RSD は 0.33% です。特異性では、希釈剤、プラセボ、不純物のピークはベシフロキサシンのピークに干渉していません。ベシフロキサシンのピークは純粋であることがわかりました。分解生成物はベシフロキサシンのピークから十分に分離されていることがわかりました。ピーク純度係数は NLT 0.9995 でした。精度研究では、6 回の反復注入から得られたベシフロキサシンの保持時間のシステム精度 RSD は 0.33% でした。6 回の反復注入から得られたベシフロキサシンの面積の RSD は 0.46% です。方法精度 RSD は、6 回の測定で計算され、薬剤ベシフロキサシンの分析値は 0.56% です。6 回の測定で計算された薬剤ベシフロキサシンの分析値の RSD は 0.50% です。中間精度では、6 回の測定で計算された薬剤ベシフロキサシンの分析値の RSD は 0.50% です。12 回の測定 (方法精度と中間精度) で計算された分析値の RSD は 0.50% です。標準およびサンプルの分析溶液の安定性、ベシフロキサシンのピーク面積の差は、最初の直線性から ± 2.0% 以内であることがわかりました。ベシフロキサシンの相関係数および回帰係数 (R 平方) は 0.995 以上である必要があります。相関係数は 0.998、回帰係数は 1.000 です。% 切片は、100% レベルで応答の ± 5.0% 以内である必要があります。50% および 150% レベルでの精度: RSD は 0.01% です。50% および 200% レベルでの精度: RSD は NMT 2.0% であることがわかりました。各レベルでの精度平均 % 回収率は、薬物ベシフロキサシンの 98 ～ 101% であることがわかりました。9 回 (3 レベル x 3) の測定での RSD は 1.2 で、NMT 2% 範囲の基準に従っています。精度と直線性パラメータの相関は 1.0% であることが確認されました。

結論:回収率は 98% ～ 101% で、すべての回収率の % RSD は 1.41% で、限度内です。HPLC 法では、溶出化合物を適切に分離できるように条件が最適化されました。