生物学的同等性とバイオアベイラビリティのジャーナル

概要

LC-ESI-MS/MS分析中のマトリックス効果をさまざまなサンプル抽出技術で克服するための体系的なアプローチ

チンモイ・ゴーシュ、シャシャンク・ガウル、チャンドラカント・P・シンデ、バスワト・チャクラボルティ

マトリックス効果（ME）は、LC-ESI-MS/MS分析における大きな懸念事項です。これは、これらの分析技術の再現性、感度、信頼性に影響します。しかし、ME関連の問題を克服するための標準化されたアプローチはありません。アプローチは分子ごとに異なります。ここでは、サンプル抽出技術がLC-MS/MSバイオ分析中のMEを克服するためのアプローチであることを検証しました。ヒト血漿からのネビラピンの抽出には、タンパク質沈殿、液液抽出、固相抽出（SPE）という3種類の従来の抽出技術を使用しました。SPEで調製したネビラピンサンプルは、IPSOでMEを除去または大幅に削減することが観察されました。タンパク質沈殿サンプルは、平均マトリックス係数0.30で最も高いMEレベルを示しました。液液抽出の平均マトリックス係数は0.80でした。固相抽出で得られたマトリックス係数は0.99でした。 m/z 104 および 184 でプリカーサーイオンスキャンを実行することで、さまざまなリン脂質が特定されました。これらのリン脂質は、クロマトグラフィー溶出中に分析対象物に干渉します。実験から、長時間保持されたリン脂質が ME に重要な役割を果たすことが観察されました。したがって、プリカーサースキャン中に、実際の分析実行時間の少なくとも 3 倍の期間、リン脂質を観察することをお勧めします。適用されたすべての抽出技術の中で、固相抽出は最もきれいなサンプルを生成し、メタノール沈殿はリン脂質の溶解度が高いため、最も汚れたサンプルを生成します。