ファーマシューティカ アナリティカ アクタ

概要

ZIC-HILICカラムでASK粉末中のアンプロリウム塩酸塩、スルファキノキサリンナトリウム、ビタミンK 3を同時に測定する検証済みHPLC法

マシュフール・ガネム、サレハ・アブ・ラフィ、ラフィク・カラマン、フセイン・ハラク

両性イオン親水性相互作用液体クロマトグラフィー (ZIC-HILIC) と紫外線検出を組み合わせた新しい HPLC 法を開発し、ASK 粉末中の塩酸アンプロリウム、スルファキノキサリンナトリウム、およびビタミン K3 (メナジオン亜硫酸水素ナトリウムとして) の同時測定用に最適化および検証しました。分離は、ZIC-HILIC カラム (250 mm × 4.6 mm、5 mm) と、0.2 M 酢酸アンモニウム (NH4AC) 緩衝液とアセトニトリル (15:85; v/v) の移動相 (pH は氷酢酸で 5.7 に調整) を流速 0.5 ml/分で使用して行いました。分析対象物は 263 nm の UV 検出によって監視しました。クロマトグラフィー操作条件が保持と分解能に与える影響をテストしました。移動相中の有機溶媒のさまざまな濃度、NH4AC バッファーのイオン強度、および移動相の pH が調査されました。最適化された方法は、特異性、正確性、精度、直線性、範囲、堅牢性、およびロバスト性を調べることによって検証されました。結果は、国際調和会議 (ICH) および米国薬局方 (USP33/NF28) のガイドラインに従って評価され、検証基準を満たしました。この方法は、感度、特異性、高速性、正確性が高く、サンプル操作が最小限で済みます。この方法は、すべての有効成分が賦形剤から分離された市販の ASK バッチに適用されました。