ファーマシューティカ アナリティカ アクタ

概要

ICHガイドラインに従ったオルニダゾールの分解物存在下での安定性試験法

ファトマ・イ・ハタブ、ネスリン・K・ラマダン、マハ・A・ヘガジー、ナーミン・S・ゴーニエム

分解生成物が存在する場合のオルニダゾール (OZ) の測定に、4 つのシンプルで感度が高く、選択的で正確な方法が開発されました。最初の方法は、一次微分分光光度計 D1 に基づき、290.4 および 332 nm での D1 スペクトルのピーク振幅を測定します。2 番目の方法は、288.5 および 328 nm での比スペクトル DD1 の一次微分ピーク振幅を測定します。3 番目の方法は、比スペクトル 1 の平均センタリング (MCR) であり、これにより、分解生成物が存在する場合の OZ の測定が可能になり、312.8 nm での振幅を測定することで OZ の濃度を決定できます。4 番目の方法における HPLC による OZ の分離と測定は、Lichrosorb RP-18 カラムとアセトニトリル: 水 (50:50v/v)、0.2% トリエチルアミンを使用して達成され、pH は o-リン酸を使用して 4 に調整されました。流量は 1 mL min-1 でした。最初の 3 つの方法では、濃度範囲 5～30 μg/ml でビールの法則が守られました。4 番目の方法の直線範囲は 2～20 μg/ml でした。提案された方法を使用して純粋な粉末状の OZ を決定したところ、D1
法では 290.4 nm と 332 nm で OZ の平均回収率はそれぞれ 99.86 ± 1.249% と 99.98 ± 0.868% でした。DD1 法では、平均回収率は 288.5 nm と 328 nm でそれぞれ 100.11 ± 1.020% と 100.15 ± 1.043% でした。一方、MCR 法と HPLC 法では、平均回収率はそれぞれ 100.09 ± 0.387% と 100.00 ± 1.302% でした。分解生成物はアルカリストレス条件で得られ、LC-MSスペクトル分析によって分離および同定され、分解生成物が確認されました。4つの方法は、国際調和会議に従って検証されました。最初の3つの方法では、分解生成物が最大80％存在するOZに対して、4つの方法が特異的であることがわかりました。提案された4つの方法は、Tibezole®錠剤中のOZの測定にうまく適用されました。これらの方法で得られた結果と、医薬品処方中の薬物の測定に報告された方法との統計的比較が行われ、それらの間に有意差がないことがわかりました。