ファーマシューティカ アナリティカ アクタ

概要

ヒト血漿中の治療濃度のプロプラノロールを測定するためのUV検出を備えた多次元カラムクロマトグラフィー法

カマル・A・アル・サガールとマルコム・R・スミス

ヒト血漿中のプロプラノロール（インデラルR）を推定するためのシンプルで迅速なHPLC分析法が開発され、検証されました。この方法では抽出手順が完全に不要になり、サンプルのクリーンアップはオンライン固相抽出によって達成されました。分離は、μBondapack 10 μm C18カラム（オクタデシルシラン、30 cm×3.9 mm）を使用して達成されました。移動相は、水、メタノール、アセトニトリル、酢酸、トリエチルアミンの混合物で、それぞれ160 ml：80 ml：70 ml：2.5 ml：125 μlの割合でした。トリエチルアミンを添加する前に、1 N NaOHを使用してpHを3.4に調整しました。移動相を濾過し（0.2 μmフィルター）、超音波浴で脱気しました。移動相の流量は0.5 ml/分でした。検出は291 nmのUV検出器で行われ、保持時間（RT）は約8分でした。血漿からの薬物の回収は、抽出した血漿サンプルのピーク高さを、これらの濃度レベルで分析カラムに直接注入された（つまり、カラムスイッチングなし）真正（未抽出）標準のピーク高さと比較することによって評価しました。回収値は、添加量と検出量との間の差が 4.0% 未満であり、濃度とは無関係でした。応答は 20～100 ng/ml の範囲で直線的で、検出限界は 1 ng/ml、定量限界は血漿 8 ng/ml でした。この定量限界は、臨床分析および薬物治療研究には十分であり、他の研究者によって得られた値と同等です。同じ方法が、健康なヒトおよび男性ボランティアにおけるプロプラノロール製剤の生物学的利用能研究に使用されました。