ヴェンカタ サイラム コガンティ、セクリ シャシダール レディ、ジョティゴーダプラ チャンナバサッパ テジャスウィニ、グルパダヤ バニマス
オピプラモール二塩酸塩を内部標準 (ISTD) として使用し、ヒト血漿中のトリミプラミンマレイン酸塩を測定するための、シンプルで感度の高い液体クロマトグラフィー-タンデム質量分析 (LC-MS/MS) 法が開発されました。分析対象物と ISTD は、メタノールを使用したタンパク質沈殿法によって血漿から分離されました。クロマトグラフィー分離は、ZORBAX ECLIPSE XDB-C18 カラム (4.6 x 150 mm、5 µm) で実施しました。溶出は、5mM ギ酸アンモニウム、0.1% ギ酸、メタノールの比率が 25:75 (v/v) のアイソクラティック移動相で、流速 1.0 ml/分で行いました。トリミプラミンとオピプラモールは、多重反応モニタリング (MRM) ポジティブ モードでそれぞれ m/z 295.20→100.10 と m/z 364.30→171.20 のプロトン付加物で検出されました。トリミプラミンと ISTD の保持時間はそれぞれ 1.67 分と 1.48 分でした。検量線は 0.1 ~ 100.1 ng/ml の濃度範囲で直線でした。定量下限は 0.1 ng/ml でした。この方法は、直線性、正確度と精度、マトリックス係数、回収率、選択性、安定性について EMEA (欧州医薬品庁) ガイドラインによって検証されました。検証パラメータは許容限度内に十分収まっていました。