ファーマシューティカ アナリティカ アクタ

概要

医薬品中のヘパリンの定量と安定性研究のためのシンプルで迅速なキャピラリーゾーン電気泳動法の開発と検証

エルナズ・タミジとアボルガセム・ジュイバン

医薬品中のヘパリンを測定し、さまざまなストレス条件下でのヘパリンの安定性を評価するための、シンプルで迅速なキャピラリーゾーン電気泳動法が開発され、検証されました。最良の分離は、裸のフューズドシリカキャピラリー (内径 50 μm、全長 50 cm、有効長 41.5 cm)、リン酸緩衝液 (pH=3.50、72 mM)、35°C、50 mbar で 40 秒間の流体力学的注入、および -30 kV の印加電圧によって達成されました。ヘパリンおよび強制分解生成物は、それぞれ 200 nm および 257 nm でフォトダイオードアレイ検出器によって検出されました。提案された方法は、直線性、正確性、精度、定量限界 (LOQ)、および検出限界 (LOD) に関して検証されました。ヘパリンの安定性を評価するために、ヘパリン溶液を熱 (90 ± 1°C)、酸性 (pH=2.00、70 ± 1°C)、塩基性 (pH=12.00、70 ± 1°C) のストレス条件、および太陽光曝露 (実験室) にさらしました。結果は、この方法が 0.312 ～ 15.0 mg/ml の範囲で直線性を示し、LOD は 0.078 mg/ml、LOQ は 0.312 mg/ml であり、正確 (97.27% ～ 101.0%) かつ精密 (日内精度 0.28 ～ 1.8、日間精度 0.78 ～ 3.2%) であることを示しました。最適化された条件下でのヘパリンの移動時間は 2.39 ± 0.03 分で、強制分解産物は 7 分以内に分離されました。この方法で定量された医薬品中のヘパリン含有量は、ラベル表示の 99.58 ± 0.70% でした。また、この方法では、ヘパリン電気泳動図の変化や、さまざまなストレス条件下での分解生成物の形成も示すことができました。したがって、提案された方法は、医薬品の剤形および安定性研究におけるヘパリン測定のための迅速かつ適切な技術として適用できます。