薬物疫学と医薬品の安全性の進歩

概要

液体クロマトグラフィータンデム質量分析法を用いた固定用量複合分子を含むヒト血漿サンプル中のピラジナミドの測定

チャイタニヤ・クリシュナ A、サラヴァナン RS、ジーヴァナンタム S、ヴィグネーシュ R、カーティク P

ピラジナミドの推定のために、迅速でシンプル、高感度で互換性のある液体クロマトグラフィータンデム質量分析法が開発され、検証されました。グリピジドを内部標準として使用しました。検出は、正極性の ESI ソースを備えた TSQ Quantum Discovery max 質量分析計を使用して実行されました。ピラジナミドの検出遷移は 124.100 → 79.160 で、グリピジドの検出遷移は 446.200 → 321.200 です。分析対象物と内部標準のクロマトグラフィー分離は、逆相カラム、Hypersil、Gold、4.6 X 50 mm、5 μ を使用して、流速 0.400 mL/分で実行されました。移動相は、メタノール: 10 mM ギ酸アンモニウム中の 0.1 % FA (90:10) v/v で構成されています。サンプル容量 200 μL の血漿を使用して固相抽出によって抽出しました。ピラジナミドの分析は、0.935 μg/mL ～ 60.408 μg/mL の範囲で直線性があり、精度は 9.86% 未満です。ピラジナミドとグリピジドの平均抽出回収率は 61% 以上でした。サンプルは室温で 6 時間安定しており、処理済みサンプルは少なくとも 28 時間安定しており、3 回の凍結融解サイクルでも安定しています。