ファーマシューティカ アナリティカ アクタ

概要

新規臭素化固定相を用いたチルドロネート二ナトリウムの定量のための検証済み HPLC 法

ワグディ HA、クッパ JE、タレク M、アブルエネイン HY

ティルドロネート（Tildren®として知られる[4-クロロチオフェニル)メチレン]ビスホスホネート）の分析方法が、新たに導入されたハロゲン化固定相、すなわちペンタブロモベンジルカラム（PBrカラム）で、事前または事後の誘導体化を行わずに初めて開発されました。

使用した最適な HPLC 条件は、アセトニトリル:水:トリエチルアミン:酢酸 (50:50:0.05:0.05; v:v:v:v) で構成される移動相、流速 0.5 mL/分、温度 35°C です。UV スペクトルから 197 nm と 267 nm の 2 つの波長が選択されました。

この方法は、0.06～0.6 mg/mL の範囲で直線性を示し、197 nm での回帰係数の二乗 (r2) は 0.9998 です。定量限界 (LOQ) は 0.040 mg/mL、検出限界 (LOD) は 0.013 mg/mL です。この方法は、%RSD が 0.41～1.36 (日内)、%RSD が 0.38～1.91 (日間) と正確です。この方法は、温度 35°C ± 3°C、波長 197 nm ± 1 nm、水相の pH ± 0.03、%ACN 50% ± 1% で堅牢であることが確認されています。

267 nm では、この方法は 0.08～0.8 mg/mL の範囲で直線性があり、r2 は 0.9997、LOQ は 0.050 mg/mL、LOD は 0.016 mg/mL です。日内精度の %RSD は 0.96～1.74 の範囲で、日間精度は 1.09～2.32 の範囲です。この方法は、温度 35°C ± 3°C、波長 297 nm ± 3 nm、水相の pH ± 0.03、%ACN 50% ± 1% で堅牢であることが証明されています。

この方法は正確で、回収率は 98.82 ～ 99.42%、RSD は 0.210 ～ 1.023 の範囲です。

この方法は、バルクおよび獣医用医薬品製剤の両方におけるチルドロネートの分析に適しています。